Desenvolvimento e validação de método analítico para quantificação do teor de formaldeído por HPLC em leite

Autores

DOI:

https://doi.org/10.18593/evid.32593

Palavras-chave:

Formaldeído, CLAE-DAD, Leite, ANVISA, Validação analítica

Resumo

O leite é um alimento constantemente sujeito a fraudes, sendo as mais frequentes a adição de água, reconstituintes e conservantes como formaldeído (FA), utilizado para inibir o crescimento microbiano, aumentando a vida útil do produto. À medida que novas técnicas de adulteração surgem, novos métodos para detecção de fraudes devem ser desenvolvidos, com a finalidade de manter a qualidade e a autenticidade do leite. O presente trabalho tem como objetivo desenvolver e validar um método com sensibilidade de detecção de traços e uma boa capacidade em resistir a pequenas variações, com intuito de quantificar FA em leite, empregando a técnica de extração líquido-líquido, juntamente com método de cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por arranjo de diodos (CLAE-DAD) no comprimento de onda de 360 nm. Para a validação do método aplicou-se os parâmetros analíticos de linearidade, seletividade, especificidade, precisão, exatidão, limite de detecção (LDM), quantificação do método (LQM) e, robustez. O método demonstrou ser linear na faixa de trabalho de 0,03 a 0,1 mg/L, LDM e LQM de 0,004 mg/kg e 0,01 mg/kg, respectivamente. A exatidão avaliada, apresentou na faixa de 88% a 110% de recuperação. A precisão apresentou coeficiente de variação (CV) na faixa de 1% a 4% demonstrando ser seletivo, preciso e exato. Traços de formaldeídos foi encontrada em apenas uma amostra com valor acima do LQ onde a concentração encontrada de DNPH-FA foi de 0,028 mg/kg com recuperação de 93%. Assim podendo concluir que o método foi eficaz e poderá contribuir para a segurança alimentar.

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Biografia do Autor

Ana Carolina de Souza Canário, IPT- Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo

Possui Mestrado em Processos Industriais no Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo - Desenvolvimento e Validação de Métodos Analíticos (2018), Graduação em Química Bacharelado na Faculdade de Filosofia, Ciências e Letras Oswaldo Cruz (2006). Formação Técnica em Química e Saneamento pela ETE Getúlio Vargas (2002) e Administração pelo Instituto Cardeal Motta (1997). Atua como Pesquisadora Assistente no Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo com experiência em Estatística voltada a Validação de Métodos Analíticos, com ênfase em Química Analítica atuando principalmente nos seguintes temas: Cromatografia de Íons, Cromatografia Líquida (DAD, Fluorescência e Índice de Refração), Espectroscopia de Emissão Óptica, Espectrofotometria de Absorção Atômica e Espectrofotometria de UV-Visível em materiais cosméticos, couro, têxteis, biocombustíveis, biomassas, entre outros.

Natália Neto Pereira Cerize, IPT- Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo

Possui graduação em Farmácia-Bioquímica pela Faculdade de Ciências Farmacêuticas da Universidade de São Paulo; Doutorado pela Faculdade de Ciências Farmacêuticas de Ribeirão Preto da Universidade de São Paulo (2012), na área de Medicamentos e Cosméticos. Atualmente é Pesquisadora do Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo no Núcleo de BioNanomanufatura. Desenvolve projetos relacionado a sistemas nanocarreadores para ativos com aplicações em diversas Áreas: Farmacêutica, Cosmética, Veterinária, química, agro, dentre outras. Tem experiência em Tecnologia Farmacêutica e desenvolvimento de produtos e processos, atuando principalmente nos seguintes temas: nanotecnologia, liberação controlada de ativos, sistemas nanoestruturados, nanoencapsulação, biotecnologia, bionanotecnologia e processos químicos. Bolsista de Produtividade Desen. Tec. e Extensão Inovadora 2 - CA 87 no CNPq

Amanda Marcante, IPT- Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo

Mestre em Processos Industriais com ênfase em Desenvolvimento e Otimização de Processos Industriais (2017), possui graduação pela Universidade Paulista (2010). Desde 2014 é Pesquisadora Assistente no Laboratório de Análises Química do Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo. Experiência na área Química e Farmacêutica com desenvolvimento e validação de metodologias analíticas utilizando a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), Cromatografia Líquida de Alta Eficiência acoplada a Espectrometria de Massas (CLAE-EM) com analisador híbrido tipo quadrupolo e tempo de voo (Q-TOF). Realiza análises químicas utilizando as técnicas analíticas descritas para análises de produtos veterinários, saneantes, cosméticos, fármacos entre outros, além de experiência em estudo de estabilidade de fármacos. Atua também como Representante da Qualidade laboratorial baseado nos requisitos das normas ABNT NBR ISO IEC 17025 e ABNT NBR ISO 9001.

Ana Paula Nunes de Sa, IPT

Possui graduação em Tecnologia de Alimentos pela Faculdade de Tecnologia de Marília (2014). Aprimoramento no Instituto Adolfo Lutz na área de Vigilância Sanitária, com ênfase em análises microbiológicas e bromatológicas (2015). Atuou como analista do laboratório de bromatologia da empresa LABTEC - Ciência e tecnologia a Serviço da qualidade (2016). Tem experiência na área de Ciência e Tecnologia de Alimentos , com ênfase em Microbiologia e analise de alimentos. Participou do treinamento Técnico no Laboratório de Radiologia em Ambiente (2016). Atualmente aluna de projeto na área de irradiação de alimentos no Laboratório de Análise de Alimentos Irradiados no IPEN/ USP.

Veridiana Petenati da Rovare, IPT- Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo

Graduada em Farmácia-Bioquímica pela Faculdade de Ciências Farmacêuticas da Universidade de São Paulo (2020), fui bolsista CNPq de Iniciação Científica no Instituto de Ciências Biomédicas da USP, desenvolvendo projeto na área de Neurofarmacologia com modelos animais de transtorno por uso de álcool e estresse.

Wesley Feliciano dos Santos, IPT- Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo

Estudante de Engenharia Química na Universidade de Mogi das Cruzes (UMC), onde realizou Projeto Voluntário de Iniciação Científica (PVIC UMC 2018/2019) na área de pesquisa e desenvolvimento de alimentos. Estagiário no Laboratório de Análises Químicas do Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo. Possui curso técnico em química pela ETEC de Suzano (2016) .

Sandra Souza de Oliveira, IPT- Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo

Possui graduação em Engenharia Química - Faculdades Osvaldo Cruz (2000). Atualmente é responsável pelo Laboratório de Análises Químicas do Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo. Tem experiência na área de Química, com ênfase em Cromatografia Gasosa, atuando principalmente nos seguintes temas: espectrometria de massas, cromatografia gasosa, extração, gás natural, sedimentos, álcool combustível, gasolina, biodiesel, análises ambientais em solo, água e tecidos vegetais. Experiência em gestão laboratorial com equipe atual de aproximadamente 30 pessoas.

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Publicado

21-06-2023

Como Citar

Canário, A. C. de S., Cerize, N. N. P., Marcante, A., Sa, A. P. N. de, Rovare, V. P. da, Santos, W. F. dos, & Oliveira, S. S. de. (2023). Desenvolvimento e validação de método analítico para quantificação do teor de formaldeído por HPLC em leite. Evidência, 23(1), 89–104. https://doi.org/10.18593/evid.32593

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Inovação