DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE MÉTODO MULTIRRESÍDUOS PARA DETERMINAÇÃO DE PESTICIDAS EM SUCO DE UVA UTILIZANDO QUECHERS POR LC-MS/MS

Resumo

A cromatografia líquida (Liquid chromatography, LC) acoplada à espectrometria de massas (mass spectrometry, MS) é a ferramenta mais poderosa comumente utilizada no monitoramento de resíduos de pesticidas em alimentos, entre outras aplicações. Neste estudo, utilizou-se a técnica LC-MS/MS para o desenvolvimento e a validação de um método para a quantificação de multipesticidas em suco de uva. Os métodos de preparo das amostras, AOAC Official Method 2007.01 e Standard Method EN 15662 foram comparados e ambos os testes apresentaram resultados estaticamente equivalentes para amostras fortificadas a 3 ppm. Entre os parâmetros de validação, o efeito matriz foi testado para 26 pesticidas (Acefato, Clorpirifos, Dimetoato, Trifloxistrobina, Carbofurano, Azoxistrobina, Bifentrina, Boscalida, Cimoxanil, Clotianidina, Difenoconazol, Diurom, Famoxadona, Fenamidona, Fenarimol, Imidacloprido, Indoxacarbe, Iprovalicarbe, Metalaxil, Tebuconazol, Tetraconazol, Tiametoxam, Triadimefom, Triadimenol, Deltametrina e Carbosulfano) comparando soluções padrão e extrato de amostra branca fortificado a 2 ppm; nenhum efeito matriz foi observado. O LMR aceitável estabelecido no Brasil para cada analito foi considerado para a construção das curvas de calibração. A 0.005 ppm, as médias da recuperação e do desvio padrão relativo foram 101% e 16%, respectivamente. A 2 ppm, as médias da recuperação e do desvio padrão relativo foram 112% e 11%, respectivamente. A repetitividade foi testada em três concentrações, 0,005 ppm, 0,1 ppm e 2 ppm, e as médias de coeficientes de variação foram 16,4%, 20,7% e 10,8%, respectivamente. A precisão intermediária foi testada em três concentrações, 0,005 ppm, 0,1 ppm e 2 ppm, e as médias de coeficientes de variação foram 14,5%, 20,3% e 11,4%. Os limites de quantificação foram determinados como o ponto mais baixo da curva, no qual a média da recuperação ficou em 93%. Deltametrina e Carbosufano foram excluídos do método por apresentarem recuperações inaceitáveis.

Palavras-chave: Multi pesticidas. Bebida. Espectrometria de Massa.